수질 T-N (총 질소) 결과보고서
3. 실험방법
1) 검량선 작성
① 인산염인 표준액을 이용하여 5, 10, 15, 20mL를 취하여 100mL 용량플라스크에 넣어 표선을 채운다.
② 각 희석액을 25mL씩 취한다음 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산혼액을 2mL넣는다.
③ 15분간 방치 후 710nm에서 흡광도를 측정한다.
④ 바탕시험으로 2~3과정을 반복한다.
⑤ 측정한 흡광도를 바탕으로 인의 양과 흡광도의 관계선을 작성한다.
2) 미지시료 측정
① 미지시료 50mL를 넣고, 과황산칼륨용액 10mL를 넣어 전처리한다.
② 전처리한 시료 25mL를 취하여 검량선을 작성할때와 같이 흡광도를 측정한다.
4. Discussion
이번실험은 총질소에 관한 실험이다. 질소를 측정하는 방법에는 자외선흡광광도법, 카드뮴환원법, 환원증유(킬달법) 등이 있다. 본 실험인 자외선흡광광도법은 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨의 존재 하에 120도에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 tkstd에서 흡광도를 측정하여 질소를 정량하는 방법이다.
실험결과에 있는 표와 그래프를 보면 질소의 양 용액의 농도에 따라 흡광도 또한 증가하는 추세를 보였다. 이렇게 회귀직선식을 구했으며 총질소를 계산하였다.
미지시료와 4개의 표준시료를 비교하여 보았을 때 ,
NO
-N(mg) 0.02일 때 총질소
= 39.168(mg-N/L)
미지시료
= 40.944(mg-N/L)
로서 NO-N(mg) 0.02와 대략적으로 비슷한 값을 가짐을 알 수 있었다. 이렇게 표준시료를 통해 검량선을 작성하여 미지시료의 질소의 양을 알 수 있다는 것을 알았다.
이번 실험을 할 때는 흡광도를 측정할 때 매우 오래 걸렸다. 우리 조의 실험결과는 완전한 일직선은 아니지만 그래프가 오른쪽 위를 향한 모양인데 몇몇 조의 값은 NO-N에 따라 흡광도가 위로 갔다 아래로 내려갔다 뒤죽박죽이어서 흡광기를 사용하기 위해 기다리느라 오래 걸렸다. 흡광기를 사용할 때는 조교님이 측정하셨는데 빛이 분산되지 않도록 지문이 묻지 않게 하고 한 개씩 측정할 때마다 증류수로 깨끗이 튜브를 씻으셨다.
이번 실험방법에서 몇몇 방법들이 조금 바뀌었다. 미지시료 측정에서 알칼리성 과황산칼륨 용액을 넣는다고 하였는데 굳이 넣을 필요가 없어서 증류수로 대체하였다. 용액에 어떤 물질이 있는지 질산이온으로 산화시켜서 알아보려고 하는 것이지만 제외하였다. 120도에서 30분간 가열하는 것도 생략하였다. GF/C로 여과하는 것도 생략하였다. 3번에서 염산을 넣는 것은 강산을 넣어주는 것이나 미지시료를 알기 때문에 염산(1+500)으로 대체하였다.
T-N(mg-N/L) =
총질소 식이 이러한 이유는 희석액을 25mL 취했으므로 25를 나누고 60을 곱하고 V로 나눈 것은 희석배수라고도 생각하면 된다. 1000을 곱한 것은 단위환산 때문이다.
검량선 그래프를 보면 질소단위를 mg으료 표시했다. 따라서 먼저 검량선으로부터 미지시료 내 질소의 양을 구한 후에 위에 있는 총질소 계산식에 대입하면 되는 것 이다,
총 질소 위의 식은 이 실험방법에 맞춤으로서 이 실험방법 대로 실험했을 때 사용가능하다. 만약에 실험방법이 바뀌면 식도 바뀌게 된다. 실험 방법에 따라 실험식을 어떻게 세워야 하는지도 알아야 할 것이다.
5. References
1) 김형석 저 / 수질 분석 및 실험 / 신광문화사 / p120-123
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