[분석화학실험] exp 3 식초적정 고찰

 

이번 실험은 중화 적정을 두 종류의 종말점 측정법을 이용한다.

첫째는 지시약을 사용하여 육안으로 종말점을 관찰하는 것이다.

둘째는 pH미터기 또는 전위차 측정장치로 유리/칼로멜 전극제를 사용하여 종말점 전위를 측ㅈ정하는 전위차법이다. 여기서는 pH미터기를 사용하였다.

 

약산을 강염기로 적정하는데 약산의 적정 곡선을 얻기 위해서는 4가지 형태의 다른 계산이 필요하다.

1. 처음에 용액은 단지 약산이나 약염기만을 포함하고 있으므로 용질의 농도와 그의 해리 상수로부터 pH를 계산 가능

2. 적정용액을 일정 부피씩 증가시켜 당량점 직전까지 첨가한 후에는 각각  완충용액이 된다. 각 완충 용액의 pH는  짝염기나 짝산으 분석 농도와 남아 있는 약산이나 약염기의 농도로부터 구할 수 있다.  

3. 당량점에서의 용액은 적정된 약산이나 짝염기의 짝 즉, 염만을 포함하므로 pH는 이 생성물의 농도로부터 게산된다.

4.당량점 이후에 과량의 강산이나 강염기의 적정 용액이 반응 생성물의 산 또는 염기 특성을ㅇ억제하므로 pH는 주로 과량 가한 적ㄱ정 용액의 농도에 의해 지배된다.

 

염기 표준용액 만들기

NaOH 용액을 저번 실험과 같이 표준화를 통하여 농도를 알아냈다. 0.1M로 추정하고 계산했을 때 정확한 농도 값은… 이다.

SMALL

 

지시약의 선택  - 적정 가능성

약산을 가강염기로 적정하는 경우 당량점에서의 pH 변화는 그렇게 크지 않으며 당량점에서의 pH7보다 크ㄷ다 따라서 지시약은 변색범위가 알칼리성에 있는 페놀프 탈레인을 사용한다. 약산을 적정할 Eiss 지시약의 선택이 강산에서보다 더 제한적이다. 예를 들어 브로모크레졸 그린

은 0.1M의 아세트산의 적정에 대해서는 전적으로 적합하지 않다. 브로모틱 블루도 완전한 색 변화가 0.1M 염기으 47ml와 50ml 의 범위에서 일어나므로 만족 스럽지 않다.

지시약을 페놀프 탈레인으로 선택한 것은 페놀프탈레인이 염기성영역세어 색변화를 일으킬 땨 최소 적정 오차를 갖아서 선명한 종말점을 나타내기 때문이다.

그러나 우리 실험 조는 실험값이 이론값과 약간의 오차가 있었는데 이는 아세트산의 적정과 관련된 종말점의 pH변화가 너무 작아서 적정오차가 생긴 것으로 추정된다. 따라서 이런 것은 페놀프 탈레인과 브로모티몰 블루 사이의 변색 범위를 갖는 지시약을 사용하여 적다한 색깔 비교 표준물

과 비교하면 상대 오차가 낮아서 높은 재현성을 갖는 종말점을 얻을 수 있을 거라 생각

 

유리전극 사용하여 종말점 구하기

0.1몰의 약산을 0.1몰의 NaOH로 적정할 때 적정 곡선은 다음와 같다.

>그래프<

종말점은 적정 곡선의 변곡점이다. 

gran 도시법이란 적정의 종말점을 구하기 위한 방법이다. 이 방법에서 선형 도시는 산 해리상수와, 종말점에 도달할 때까지 필요한 염기의 부피를 구하기 위해서 필요하다. 종말점 영역에서 구한 데이터로부터 종말점을 구하는 정상 적정곡선이나 도함수법과는 달리, gran 도시법은 종말점으로부터 멀리 떨어진 부분의 데이터를 사용한다. 이것은 종말점 근방에서 적정용액이 아주 적은 부피씩 변할 때마다 측정을 여러 번 해야 하는 번거로움을 줄이기 위해서이다.
센 염기로 약한 산을 적정할 때, 당량점 전에 남은 산의 농도는 다음과 같이 계산 한다. 

 

•  Gran Plot 장점

Gran Plot의 장점은 종말점을 찾는 작업에 종말점 이전까지의 데이터만을 사용하는 것이다. Gran Plot의 기울기로부터 Ka 값을 구할 수 있다.  Gran Plot에는 곡선을 나타나게 하는 또 다른 요인인 이온세기의 변화는 

 

의 값을 변하게 한다.

 

 

 

•  활동도 계수

일반적으로 난용성 염의 포화수용액에 그 염의 성분이온들과는 다른 종류의 이온들로 이루어진 염(물에 잘 녹는 강전해질)을 넣어 녹이면, 그 난용성 염의 용해도가 증가하게 된다. 이는 수용액 속의 난용성 염의 성분이온들 중 양이온들은 다른종 음이온들로, 그리고 음이온들은 다른종 양이온들로 둘러싸이게 되어 난용성 염의 성분이온들의 활동도가 감소하므로, 난용성 염의 이온들의 유효숫자가 줄어들어 일어나는 현상이다. 이러한 다른종 이온들에 의해 난용성 염과 그 성분이온들 사이의 동적평형의 위치가 이동하게(오른쪽 정방향쪽으로) 되는데, 다른종 이온들의 전하가 증가하면 그 효과도 커지게 된다.

 

 

•  pH 측정

pH = -log( H3O+)

pH 용액의 산성 또는 알칼리성의 강도를 나타내는 수단으로 몰농도로 나타낸 수소 이온 농도의 역수의 대수값이다.